注意事項(xiàng)(儀器使用和樣品制備) 一、預(yù)約測(cè)試與使用 1. 培訓(xùn):操作者必須經(jīng)過(guò)系統(tǒng)性的正規(guī)培訓(xùn),并通過(guò)考核獲得獨(dú)立操作資格。未經(jīng)許可嚴(yán)禁操作儀器。 2. 提前預(yù)約:嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)提前預(yù)約,并遵守時(shí)間安排。完成測(cè)試后及時(shí)在系統(tǒng)中結(jié)束預(yù)約。溝通與準(zhǔn)備:預(yù)約時(shí)需明確告知樣品性質(zhì)、溶劑、目標(biāo)濃度等信息,以便管理員確認(rèn)方法兼容性。 3. 開(kāi)機(jī)前檢查 氣源檢查:確認(rèn)高純氧氣的壓力(通常>5 MPa)和純度合適,確保所有氣體凈化器未過(guò)期。 4. 方法確認(rèn):嚴(yán)禁隨意修改他人或標(biāo)準(zhǔn)方法。上機(jī)前務(wù)必確認(rèn)所調(diào)用方法的參數(shù)(如進(jìn)樣量、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)等)適用于當(dāng)前樣品。最好使用自己創(chuàng)建并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法。 5. 液體樣品不得含有硫酸、磷酸等不能揮發(fā)的無(wú)機(jī)酸;盡量不要含有其他無(wú)機(jī)酸,測(cè)試前請(qǐng)自行中和。 6. 樣品含鹽量不要高于5000 ppm,若不符合請(qǐng)自行稀釋到2000 ppm以下。 7. 測(cè)試前請(qǐng)自行過(guò)濾樣品至澄清透明狀態(tài)、不含不溶性固體(使用0.45μm濾膜),乳濁液可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果誤差較大。 8. 濃度測(cè)試范圍為4 μg/L~30000 mg/L,若樣品組分復(fù)雜、樣品濃度較高或較低、以及梯度樣品之間濃度差異較小時(shí),建議選擇多次測(cè)定。 9. 標(biāo)準(zhǔn)品準(zhǔn)備:提前準(zhǔn)備好合適濃度的碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(如鄰苯二甲酸氫鉀和碳酸鈉)用于校準(zhǔn)。 7. 實(shí)時(shí)監(jiān)控:運(yùn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),密切監(jiān)控系統(tǒng)基線(xiàn)信號(hào)、泄漏檢查狀態(tài)等關(guān)鍵參數(shù)。發(fā)現(xiàn)異常(如壓力突變、基線(xiàn)過(guò)高等)應(yīng)立即暫停運(yùn)行并查找原因。 8. 數(shù)據(jù)與衛(wèi)生:及時(shí)保存、備份和處理數(shù)據(jù)。清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,取走自己的樣品和廢液,保持儀器周?chē)h(huán)境整潔。 二、 樣品制備注意事項(xiàng) 1. 樣品瓶: 必須使用儀器專(zhuān)用的、潔凈的玻璃樣品瓶。避免使用塑料瓶,以免引入有機(jī)污染物。 2. 樣品均勻性: 確保樣品均勻,無(wú)懸浮物或沉淀。如有必要,需進(jìn)行過(guò)濾或均質(zhì)化處理。 3. 樣品量: 確保有足夠的樣品體積(通常需裝滿(mǎn)樣品瓶的2/3以上),以滿(mǎn)足自動(dòng)進(jìn)樣器的吸入要求。 4. 酸化和吹掃: 對(duì)于 NPOC 測(cè)量,樣品需用酸(如鹽酸或磷酸)酸化至 pH < 3,并通入無(wú)碳?xì)怏w(如高純空氣或氮?dú)猓┐祾?2-5 分鐘,以徹底去除 IC。(注意:吹掃時(shí)間不足或酸量不夠會(huì)導(dǎo)致 IC 去除不徹底,結(jié)果偏高)。 5. 污染控制:手污染:拿取樣品瓶和瓶蓋時(shí)避免用手直接接觸螺紋和內(nèi)部;空氣污染: 操作過(guò)程中盡量減少樣品在空氣中的暴露時(shí)間;本底污染: 使用的酸、水和樣品瓶本身必須具有低 TOC 背景值。 6. 樣品濃度: 確保待測(cè)樣品的 TOC 濃度在儀器的校準(zhǔn)線(xiàn)性范圍內(nèi)。對(duì)于過(guò)高濃度的樣品,必須進(jìn)行稀釋。 |