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總有機(jī)碳分析儀

發(fā)布日期:2025-10-23 10:26 閱讀次數(shù):

儀器名稱(chēng)

總有機(jī)碳分析儀

放置地點(diǎn)

繼續(xù)教育學(xué)院樓109

負(fù)責(zé)人

周丹

儀器生產(chǎn)廠(chǎng)家及型號(hào)

SHIMADZU/ TOC-L CPH

儀器研究方向

水質(zhì)管理、環(huán)境監(jiān)測(cè)和工藝控制

 

儀器主要功能用途及參數(shù)

核心功能:TOC-L CPH總有機(jī)碳分析儀的核心功能是準(zhǔn)確、快速地定量測(cè)定液體樣品中的總有機(jī)碳含量。它通過(guò)檢測(cè)氧化生成的二氧化碳濃度,可精確測(cè)定TC、IC、TOC等多種參數(shù),并支持自動(dòng)稀釋、空白檢查功能以減少誤差。適用于環(huán)保、化工等領(lǐng)域的水質(zhì)檢測(cè),涵蓋從純水到高污濁水體的廣泛樣品類(lèi)型。

主要用途:主要用于分析和監(jiān)測(cè)水樣中的有機(jī)污染程度。通過(guò)測(cè)量 TOC 值,可以評(píng)估水質(zhì)的純凈度、有機(jī)物的總量,是水質(zhì)管理、環(huán)境監(jiān)測(cè)和工藝控制的關(guān)鍵指標(biāo)。

核心參數(shù):

?檢測(cè)限?:4μg/L(總有機(jī)碳) ?

?測(cè)量范圍?:4μg/L至30000mg/L ?

?精度?:重復(fù)性CV≤1.5%,準(zhǔn)確度±1.0% ?

?進(jìn)樣量?:10-2000μL(可調(diào)) ?

?自動(dòng)進(jìn)樣器?:支持24mL樣品瓶,90位樣品架

測(cè)試內(nèi)容及領(lǐng)域

測(cè)試內(nèi)容:測(cè)試水樣中的TC、IC、TOC等多種參數(shù)

常見(jiàn)測(cè)試類(lèi)型和項(xiàng)目:

1. TC(總碳)

2. IC(無(wú)機(jī)碳)

3. TOC(總有機(jī)碳)

4. TN(總氮)等

主要應(yīng)用領(lǐng)域

1. 水質(zhì)監(jiān)測(cè):飲用水/純化水/注射用水:藥典規(guī)定的關(guān)鍵質(zhì)量屬性;環(huán)境水:地表水、地下水、海水中有機(jī)污染負(fù)荷評(píng)估;廢水:工業(yè)廢水和城市污水處理廠(chǎng)的進(jìn)水、出水監(jiān)測(cè)。

2. 制藥行業(yè):清潔驗(yàn)證: 確認(rèn)制藥設(shè)備清洗后無(wú)有機(jī)污染物殘留;純水系統(tǒng)驗(yàn)證與日常監(jiān)控。

3. 工業(yè)過(guò)程控制:半導(dǎo)體超純水、化妝品工藝用水、飲料行業(yè)用水檢測(cè)。

4. 科學(xué)研究:土壤提取液、水體富營(yíng)養(yǎng)化研究、化學(xué)反應(yīng)過(guò)程碳平衡等。

注意事項(xiàng)(儀器使用和樣品制備)

一、預(yù)約測(cè)試與使用

1. 培訓(xùn):操作者必須經(jīng)過(guò)系統(tǒng)性的正規(guī)培訓(xùn),并通過(guò)考核獲得獨(dú)立操作資格。未經(jīng)許可嚴(yán)禁操作儀器。

2. 提前預(yù)約:嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)提前預(yù)約,并遵守時(shí)間安排。完成測(cè)試后及時(shí)在系統(tǒng)中結(jié)束預(yù)約。溝通與準(zhǔn)備:預(yù)約時(shí)需明確告知樣品性質(zhì)、溶劑、目標(biāo)濃度等信息,以便管理員確認(rèn)方法兼容性。

3. 開(kāi)機(jī)前檢查

氣源檢查:確認(rèn)高純氧氣的壓力(通常>5 MPa)和純度合適,確保所有氣體凈化器未過(guò)期。

4. 方法確認(rèn):嚴(yán)禁隨意修改他人或標(biāo)準(zhǔn)方法。上機(jī)前務(wù)必確認(rèn)所調(diào)用方法的參數(shù)(如進(jìn)樣量、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)等)適用于當(dāng)前樣品。最好使用自己創(chuàng)建并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法。

5. 液體樣品不得含有硫酸、磷酸等不能揮發(fā)的無(wú)機(jī)酸;盡量不要含有其他無(wú)機(jī)酸,測(cè)試前請(qǐng)自行中和。

6. 樣品含鹽量不要高于5000 ppm,若不符合請(qǐng)自行稀釋到2000 ppm以下。

7. 測(cè)試前請(qǐng)自行過(guò)濾樣品至澄清透明狀態(tài)、不含不溶性固體(使用0.45μm濾膜),乳濁液可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果誤差較大。

8. 濃度測(cè)試范圍為4 μg/L~30000 mg/L,若樣品組分復(fù)雜、樣品濃度較高或較低、以及梯度樣品之間濃度差異較小時(shí),建議選擇多次測(cè)定。

9. 標(biāo)準(zhǔn)品準(zhǔn)備:提前準(zhǔn)備好合適濃度的碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(如鄰苯二甲酸氫鉀和碳酸鈉)用于校準(zhǔn)。

7. 實(shí)時(shí)監(jiān)控:運(yùn)行實(shí)驗(yàn)時(shí),密切監(jiān)控系統(tǒng)基線(xiàn)信號(hào)、泄漏檢查狀態(tài)等關(guān)鍵參數(shù)。發(fā)現(xiàn)異常(如壓力突變、基線(xiàn)過(guò)高等)應(yīng)立即暫停運(yùn)行并查找原因。

8. 數(shù)據(jù)與衛(wèi)生:及時(shí)保存、備份和處理數(shù)據(jù)。清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,取走自己的樣品和廢液,保持儀器周?chē)h(huán)境整潔。

二、 樣品制備注意事項(xiàng)

1. 樣品瓶: 必須使用儀器專(zhuān)用的、潔凈的玻璃樣品瓶。避免使用塑料瓶,以免引入有機(jī)污染物。

2. 樣品均勻性: 確保樣品均勻,無(wú)懸浮物或沉淀。如有必要,需進(jìn)行過(guò)濾或均質(zhì)化處理。

3. 樣品量: 確保有足夠的樣品體積(通常需裝滿(mǎn)樣品瓶的2/3以上),以滿(mǎn)足自動(dòng)進(jìn)樣器的吸入要求。

4. 酸化和吹掃: 對(duì)于 NPOC 測(cè)量,樣品需用酸(如鹽酸或磷酸)酸化至 pH < 3,并通入無(wú)碳?xì)怏w(如高純空氣或氮?dú)猓┐祾?2-5 分鐘,以徹底去除 IC。(注意:吹掃時(shí)間不足或酸量不夠會(huì)導(dǎo)致 IC 去除不徹底,結(jié)果偏高)。

5. 污染控制:手污染:拿取樣品瓶和瓶蓋時(shí)避免用手直接接觸螺紋和內(nèi)部;空氣污染: 操作過(guò)程中盡量減少樣品在空氣中的暴露時(shí)間;本底污染: 使用的酸、水和樣品瓶本身必須具有低 TOC 背景值。

6. 樣品濃度: 確保待測(cè)樣品的 TOC 濃度在儀器的校準(zhǔn)線(xiàn)性范圍內(nèi)。對(duì)于過(guò)高濃度的樣品,必須進(jìn)行稀釋。

主要配件及拓展功能(選填)

 

儀器操作指引

1. 開(kāi)機(jī)檢查:

1鹵素脫除器是否變黑(3 分之 2 變黑需要更換新的鹵素脫除器);

2加濕器水位是否在刻度之間

3稀釋用水瓶更換新鮮的超純水并且盡量裝滿(mǎn)瓶子;

4鹽酸是否足夠(低過(guò)三分之一,加足量 1mol/L 的鹽酸)

5磷酸是否足夠(25%磷酸,使用差減法測(cè)量 TOC 時(shí)盡量加滿(mǎn),千萬(wàn)不能和鹽酸對(duì)調(diào)位置)

6冷凝水瓶水位是否在分管高度附近。

2. 開(kāi)載氣,打開(kāi)高純氧鋼瓶主閥,調(diào)整分壓閥壓力到 0.3Mpa,主閥壓力低過(guò) 1Mpa 時(shí)需要更換新瓶;

3. 開(kāi)啟主機(jī)右后側(cè)電源開(kāi)關(guān),然后按前面板啟動(dòng)開(kāi)關(guān);

4. 打開(kāi)桌面上 TOC 樣品表編輯器,點(diǎn)“確定”,進(jìn)入主操作界面

5. 點(diǎn)擊軟件左上方新建或打開(kāi),新建或打開(kāi)一個(gè)樣品表,然后點(diǎn)“聯(lián)機(jī)”,進(jìn)行儀器的初始化連接,連接成功后,點(diǎn)擊“背景監(jiān)視”查看儀器狀態(tài),儀器準(zhǔn)備就緒后就可以開(kāi)始測(cè)試樣品;

6. 在樣品表里面插入標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)或樣品,選擇測(cè)量項(xiàng)目(TC、IC、NPOC、TN 等),把進(jìn)樣管插入對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品或樣品后,點(diǎn)擊開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量;

7. 分析結(jié)束后,保存樣品表,用超純水(低 TOC 水)沖洗系統(tǒng)數(shù)次;在軟件中執(zhí)行“關(guān)機(jī)”程序,儀器會(huì)自動(dòng)執(zhí)行降溫等操作;然后關(guān)掉高純氧鋼瓶主閥和分壓閥,退出軟件,等待儀器前面板啟動(dòng)開(kāi)關(guān)的橙色燈由閃爍變成常亮?xí)r(約 30 分鐘),關(guān)閉儀器右后側(cè)電源開(kāi)關(guān);

8. 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的編輯和特殊樣品的注意事項(xiàng)見(jiàn)附頁(yè)。

 

 

關(guān)閉