放置地點(diǎn)

黎耀華樓407

負(fù)責(zé)人

陳修文

儀器生產(chǎn)廠(chǎng)家及型號(hào)

Agilent/5977B（Agilent/8890）

儀器研究方向

有機(jī)合成

儀器主要功能用途及參數(shù)

核心功能：首先利用氣相色譜（GC）對(duì)復(fù)雜樣品中的化合物進(jìn)行高溫氣化和高效分離；然后分離后的組分進(jìn)入單四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）進(jìn)行離子化、質(zhì)量過(guò)濾和檢測(cè)，通過(guò)測(cè)量化合物的分子量或特征碎片質(zhì)量來(lái)進(jìn)行定性鑒別和定量分析。

主要用途：應(yīng)用于未知物鑒定、目標(biāo)化合物定量分析、痕量污染物檢測(cè)等領(lǐng)域。具體包括食品安全（農(nóng)藥殘留、添加劑）、環(huán)境分析（水、土壤中的有機(jī)污染物）、藥物研發(fā)、代謝組學(xué)、石油化工、法醫(yī)毒物學(xué)等。

核心參數(shù)：

質(zhì)量數(shù)范圍： 1.5 – 1050 u?？梢詸z測(cè)從氫氣到分子量較大的有機(jī)化合物

掃描速度： 最高12,500 u/秒。

檢測(cè)靈敏度： EI源模式下，用1pg八氟萘（OFN）標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)試時(shí)，其信噪比（S/N）滿(mǎn)足常規(guī)檢測(cè)要求的數(shù)值（例如，>200:1或更高）。

離子源：標(biāo)配Extractor EI源（提取式電子轟擊源）

氣相色譜部分的關(guān)鍵參數(shù)：

最高升溫速率：最高120°C/分鐘，允許快速色譜分析。

測(cè)試內(nèi)容及領(lǐng)域

測(cè)試內(nèi)容：復(fù)雜混合物中揮發(fā)性及半揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性與定量分析

常見(jiàn)測(cè)試類(lèi)型和項(xiàng)目：

1. 目標(biāo)化合物篩查與定量分析

2. 未知物鑒定與結(jié)構(gòu)解析

3. 痕量污染物檢測(cè)

主要應(yīng)用領(lǐng)域：

1. 食品安全 農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、包裝材料遷移物、異味物質(zhì)、污染物（如丙烯酰胺）分析。

2. 環(huán)境監(jiān)測(cè) 水質(zhì)分析（VOCs， SVOCs）、土壤和沉積物污染分析、空氣顆粒物中有機(jī)物分析、持久性有機(jī)污染物篩查。

3. 制藥與生物醫(yī)藥 藥物純度檢查、雜質(zhì)譜分析、代謝產(chǎn)物鑒定、生物標(biāo)志物發(fā)現(xiàn)、臨床毒理學(xué)篩查。

4. 科學(xué)研究 化學(xué)、生物學(xué)、材料學(xué)、地質(zhì)學(xué)等領(lǐng)域的機(jī)理研究、新化合物表征、組學(xué)分析等。

5. 消費(fèi)品行業(yè) 化妝品、玩具、電子煙等產(chǎn)品中有害物質(zhì)（如塑化劑、過(guò)敏原）的合規(guī)性檢測(cè)。

注意事項(xiàng)（儀器使用和樣品制備）

一、預(yù)約測(cè)試與使用

1. 培訓(xùn)：操作者必須經(jīng)過(guò)系統(tǒng)性的正規(guī)培訓(xùn)，并通過(guò)考核獲得獨(dú)立操作資格。未經(jīng)許可嚴(yán)禁操作儀器。

2. 提前預(yù)約：嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)提前預(yù)約，并遵守時(shí)間安排。完成測(cè)試后及時(shí)在系統(tǒng)中結(jié)束預(yù)約。溝通與準(zhǔn)備：預(yù)約時(shí)需明確告知樣品性質(zhì)、溶劑、目標(biāo)濃度等信息，以便管理員確認(rèn)方法兼容性。

3. 開(kāi)機(jī)前檢查

氣源檢查：確認(rèn)高純氦氣（載氣） 壓力充足（通常>5 MPa），并檢查高純氮?dú)?氬甲烷（碰撞氣，若為MSD） 和高純氫氣/空氣（GC檢測(cè)器用，若同時(shí)使用FID等） 的壓力和純度。確保所有氣體凈化器未過(guò)期。

4. 方法確認(rèn)：嚴(yán)禁隨意修改他人或標(biāo)準(zhǔn)方法。上機(jī)前務(wù)必確認(rèn)所調(diào)用方法的參數(shù)（如進(jìn)樣口溫度、色譜柱流速、質(zhì)譜溫度、掃描范圍等）適用于當(dāng)前樣品。最好使用自己創(chuàng)建并經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法。

5. 樣品瓶規(guī)范：使用標(biāo)準(zhǔn)的帶墊瓶蓋和合格的內(nèi)插管。樣品體積要適中（通常不小于100μL），避免瓶底過(guò)低導(dǎo)致進(jìn)樣針扎空或損壞。

6. 溶劑延遲：如果樣品濃度較高或溶劑沸點(diǎn)高，務(wù)必設(shè)置溶劑延遲時(shí)間，防止大量溶劑進(jìn)入質(zhì)譜室，污染離子源和檢測(cè)器。

7. 實(shí)時(shí)監(jiān)控：運(yùn)行序列時(shí)，密切監(jiān)控系統(tǒng)真空度、基線(xiàn)信號(hào)、泄漏檢查狀態(tài)等關(guān)鍵參數(shù)。發(fā)現(xiàn)異常（如壓力突變、基線(xiàn)過(guò)高、真空度變差）應(yīng)立即暫停運(yùn)行并查找原因。

8. 數(shù)據(jù)與衛(wèi)生：及時(shí)保存、備份和處理數(shù)據(jù)。清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，取走自己的樣品和廢液，保持儀器周?chē)h(huán)境整潔。

二、 樣品制備注意事項(xiàng)

1. 樣品本身

相容性：樣品必須溶于與儀器方法兼容的揮發(fā)性有機(jī)溶劑中（如甲醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷等）。嚴(yán)禁將水、緩沖鹽、無(wú)機(jī)酸、堿或非揮發(fā)性物質(zhì)直接注入系統(tǒng)。

2、濃度適中：樣品濃度應(yīng)在線(xiàn)性范圍內(nèi)。過(guò)高的濃度會(huì)污染系統(tǒng)，過(guò)低的濃度則無(wú)法準(zhǔn)確定量。對(duì)于未知濃度樣品，建議先進(jìn)行稀釋后試進(jìn)樣。

3、潔凈度：樣品必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)膬艋襟E（如過(guò)濾、離心、固相萃取等），以去除顆粒物、色素、脂肪等干擾物，延長(zhǎng)色譜柱和儀器壽命。

4. 前處理過(guò)程

避免污染：使用高純度試劑和溶劑。所有接觸樣品的器皿（如移液器吸頭、進(jìn)樣瓶、內(nèi)插管）必須潔凈，避免引入鄰苯二甲酸酯等背景干擾。

5、衍生化：對(duì)于難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定的化合物，可能需要進(jìn)行衍生化處理。需確保衍生化反應(yīng)完全，并去除多余的衍生化試劑。

6. 上機(jī)前準(zhǔn)備

清晰標(biāo)識(shí)：樣品瓶上必須有清晰、唯一的標(biāo)識(shí)，并在序列表中準(zhǔn)確記錄，防止混淆。

7、瓶蓋密封：確保進(jìn)樣瓶蓋擰緊但不過(guò)緊，防止溶劑揮發(fā)或空氣進(jìn)入。

主要配件及拓展功能（選填）

儀器操作指引：

第一階段：開(kāi)機(jī)與準(zhǔn)備（注：若預(yù)約時(shí)間儀器處于正常待機(jī)狀態(tài)，檢查氣源、消耗品等正常，軟件正常開(kāi)啟，可進(jìn)入第二階段）

第1步：開(kāi)機(jī)前檢查

（1）氣源檢查： 確認(rèn)載氣（高純氦氣，He）氣瓶主閥已打開(kāi)，次級(jí)壓力表調(diào)至約0.5-0.8 MPa。確認(rèn)其他氣體（如MSD的碰撞氣氮?dú)釴?）壓力正常。

（2）消耗品檢查： 檢查進(jìn)樣墊、襯管、O型圈是否完好，如需更換，在儀器未加熱前完成。

（3）工作站與硬件： 確認(rèn)電腦、儀器主機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器電源連接正常。

第2步：開(kāi)啟硬件與軟件

打開(kāi)氣體：打開(kāi)氣瓶主閥和減壓閥。

開(kāi)啟硬件：依次打開(kāi)GC電源、MSD電源（如有獨(dú)立開(kāi)關(guān)）、自動(dòng)進(jìn)樣器電源。

啟動(dòng)軟件：雙擊桌面上的 “Agilent MassHunter Workstation” 或 “ChemStation” 圖標(biāo)，啟動(dòng)控制軟件。軟件將進(jìn)行自檢并與儀器連接。

第3步： 啟動(dòng)真空與加熱

檢查真空： 在軟件界面查看真空狀態(tài)。正常情況下，真空泵會(huì)隨MSD啟動(dòng)自動(dòng)運(yùn)行。確認(rèn)真空度（真空規(guī)讀數(shù)）持續(xù)下降，最終應(yīng)優(yōu)于 10^-4 Pa（或 10^-6 Torr）量級(jí)。

裝載方法并加熱：

在軟件中調(diào)用一個(gè)適合你分析的已有方法（如空白方法或與你分析物相近的方法）。

發(fā)送方法至儀器。此操作會(huì)按照方法設(shè)定，開(kāi)始給GC進(jìn)樣口、傳輸線(xiàn)、離子源等部件加熱。

注意： 必須在真空度達(dá)到要求（通常真空規(guī)讀數(shù)穩(wěn)定在良好范圍）后，才能給離子源和四極桿加熱，否則會(huì)損壞燈絲。

第4步： 系統(tǒng)穩(wěn)定與調(diào)諧

穩(wěn)定： 讓系統(tǒng)在方法設(shè)定的溫度下穩(wěn)定至少30分鐘至1小時(shí)，直至基線(xiàn)平穩(wěn)。

調(diào)諧： 在軟件中選擇“調(diào)諧”功能，進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧。調(diào)諧程序會(huì)注入標(biāo)準(zhǔn)品（通常為全氟三丁胺，PFTBA）并優(yōu)化MSD的各項(xiàng)參數(shù)。

檢查調(diào)諧報(bào)告： 調(diào)諧完成后，查看報(bào)告。關(guān)鍵指標(biāo)需符合要求，如：峰形對(duì)稱(chēng)、基線(xiàn)噪音低、關(guān)鍵質(zhì)量數(shù)的豐度比正確、分辨率達(dá)標(biāo)等。調(diào)諧通過(guò)是進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析的前提。

第二階段：編輯方法與運(yùn)行序列

第5步：編輯或創(chuàng)建方法

GC參數(shù)：

進(jìn)樣口： 設(shè)置溫度、分流/不分流模式及分流比。

色譜柱： 確認(rèn)選擇正確的色譜柱，設(shè)置載氣流速或壓力程序。

柱溫箱： 設(shè)置升溫程序（初始溫度、保持時(shí)間、升溫速率、最終溫度等）。

MSD參數(shù)：

采集模式：選擇Scan（全掃描，用于定性）或 SIM（選擇離子監(jiān)測(cè)，用于高靈敏度定量）。

質(zhì)量數(shù)范圍： Scan模式設(shè)置合理的掃描范圍（如50-550 amu）。

溶劑延遲： 務(wù)必設(shè)置！ 通常為3-5分鐘，防止大量溶劑進(jìn)入離子源污染系統(tǒng)。

離子源與四極桿溫度： 通常使用調(diào)諧設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)溫度（如230°C，150°C）。

第6步：建立序列

創(chuàng)建新序列： 在“序列”菜單中新建。

輸入樣品信息： 添加樣品瓶位置、樣品名稱(chēng)、方法文件、數(shù)據(jù)文件名稱(chēng)等。

設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)： 如果做定量，需輸入標(biāo)準(zhǔn)品的濃度，并指定類(lèi)型（標(biāo)樣、空白、待測(cè)樣品等）。

保存序列。

第7步：運(yùn)行序列

最終檢查：再次確認(rèn)樣品瓶放置正確、瓶蓋擰緊、方法參數(shù)無(wú)誤、溶劑延遲已設(shè)置。

開(kāi)始運(yùn)行：點(diǎn)擊“運(yùn)行序列”或“Start Sequence”。儀器將按照序列順序自動(dòng)進(jìn)樣、采集數(shù)據(jù)。

第三階段：關(guān)機(jī)（若后續(xù)還有樣品在排隊(duì)，本階段可省略，但必須整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，記錄儀器使用日志）

第8步：冷卻系統(tǒng)

調(diào)用關(guān)機(jī)方法： 使用預(yù)設(shè)的“關(guān)機(jī)方法”，或?qū)⑺袦囟仍O(shè)置為：進(jìn)樣口<50°C，傳輸線(xiàn)<50°C，離子源和四極桿<100°C。讓系統(tǒng)開(kāi)始自然冷卻。

保持真空： 在GC各部件溫度降至設(shè)定值之前，務(wù)必保持MSD的真空泵運(yùn)行。

第9步：關(guān)閉軟件與硬件

關(guān)閉軟件： 待GC和MSD溫度均降至設(shè)定值后，在軟件中關(guān)閉MSD真空泵（點(diǎn)擊“Vent”），等待系統(tǒng)泄壓完成（通常需要幾分鐘）。

關(guān)閉硬件： 依次關(guān)閉MSD電源、GC電源、自動(dòng)進(jìn)樣器電源。

關(guān)閉氣體： 最后關(guān)閉載氣和其他氣源的氣瓶主閥。然后，將儀器端的壓力表泄壓至零。

第10步：整理

退出工作站軟件，關(guān)閉電腦。整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，記錄儀器使用日志。